高三化学三轮复习考前冲刺：化学实验一

2021届高三化学三轮复习考前冲刺：化学实验一 一、实验题 1.磺酰氯（Q）常用作氟化剂和氯磺化剂，在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要的作用。现拟用干燥的和在活性炭催化下制取磺酰氯。反应的化学方程式为：；
实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）。

有关物质信息如下：
熔点/℃ -54.1 -101 -72.4 沸点/℃ 69.1 -34.6 -10 性质 在潮湿空气中“发烟” 请回答下列问题：
（1）甲装置中仪器c的名称为________________________；
装置丙中球形冷凝管中的冷却水应该从__________________________（填“a”或“b”）口进入。

（2）装置乙和丁除了干燥气体外，另一个作用是______________________________。

（3）丙装置中反应采用冰水浴的原因是____________________________。

（4）若用184的浓硫酸配制250 mL70%的硫酸（密度为1.6），需要浓硫酸的体积为_____________________________。

（5）在生成的中加水，出现“发烟”现象，该过程中的化学反应方程式为_____________________；
若要检验反应后溶液中产生的，方法是_______________________________。

（6）若反应中消耗的体积为896 mL（标准状况下），最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的磺酰氯，则磺酰氯的产率为_________________________。

2.亚硫酸亚铜铵（）是白色粉末，在空气中遇潮湿空气易变质难溶于酒精。某学习小组设计实验制备并探究其性质测定产品纯度。

实验（一）制备 取适量试剂，装置及药品如图1所示。

实验操作：
（a）实验前通入排尽装置内空气。

（b）取一定量溶液于三颈瓶中，打开，向三颈瓶中滴加浓氨水至产生的蓝色沉淀刚好消失，关闭。

（c）打开，向三颈瓶中通入气体至不再产生白色沉淀为止，停止A中反应。

（1）仪器a的名称是___________________。停止A中反应的操作为______________________。

（2）实验完毕后，从B中分离粗产品的操作方法是过滤、用酒精洗涤、干燥。相对于水洗，用酒精洗涤产品，其主要优点有：减少产品溶解量和_________________。

（3）写出B中生成的化学方程式______________________。

实验（二）探究的性质 取切产品按图2所示装置进行实验。打开止水夹，通过安全漏斗加入足量稀硫酸，观察到D烧瓶中溶液变蓝色；
D中产生红色固体。

（4）安全漏斗中“安全”的含义是__________________；
F中的作用是_____________________。

（5）实验时，观察到E中______________________（填实验现象），证明D中产生了。写出D中反应的离子方程式：____________________________。

实验（三）测定产品纯度 （6）实验（二）完毕后，取装置D中反应后的溶液于锥形瓶，加入足量KI，充分反应；
滴几滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。该产品纯度为________________________%（用含、和的代数式表示）。（已知滴定反应，） 二、问答题 3.高锰酸钾是生活中常见的化学用品，广泛用作氧化剂，医药中用作防腐剂、消毒剂等。已知溶液呈绿色，在强碱性溶液中可稳定存在。实验室用如图所示装置制备高锰酸钾晶体（夹持装置略）。

已知、KCl在水中的溶解度如表：
20 40 60 6.3 12.6 22.1 111 117 126 39.9 47.5 65.1 34.0 40.0 45.5 请回答下列问题：
（1）仪器A的名称为_____________________________。

（2）B中试剂为_______________________，若无装置B，对实验可能造成的影响是________________________________。

（3）反应结束将C中混合物过滤得到紫色溶液和黑色固体，则C中发生反应的离子方程式有____________________________，向C中通入不宜过量原因是__________________________。

（4）由C中过滤所得紫色溶液制得晶体的具体操作为__________________________、过滤、洗涤、干燥。

4.亚硝酸钠易溶于水，微溶于乙醇，可作为肉类食品的护色剂，并可以防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，保持肉制品的结构和营养价值；
但是过量摄入会导致中毒。某化学兴趣小组对亚硝酸钠进行多角度探究：
Ⅰ.亚硝酸钠的制备 （1）实验中用恒压滴液漏斗，相比普通分液漏斗，其显著优点是___________________。

（2）D中澄清石灰水变浑浊则C中制备的离子方程式为________________________。

Ⅱ.探究亚硝酸钠与硫酸反应生成的气体产物 已知：① ②气体液化的温度：
（3）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，其目的是________________________。

（4）为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序（从左→右连接）：A、C、_______、_________、_________。

（5）关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。

①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是________________________。

②装置E的作用是______________________。

③通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式为____________________。

Ⅲ.设计实验证明酸性条件下具有氧化性 （6）供选用的试剂：溶液、溶液、溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液、KSCN溶液。根据提供的试剂，设计酸性条件下具有氧化性的实验方案_______________________________________。

5.氰化钠是一种剧毒物质,工业上常用硫代硫酸钠溶液处理废水中的氰化钠。

硫代硫酸钠的工业制备原理为:。某化学兴趣小组拟用该原理在实验室制备硫代硫酸钠,并检测氰化钠废水处理排放情况。

1.实验室通过如图所示装置制备 (1)实验中要控制生成速率,可采取的措施有__________________(写出一条)。

(2)b装置的作用是________________________________。

(3)反应开始后,c中先有淡黄色浑浊产生,后又变为澄清,此浑浊物为____________(填化学式)。

(4)实验结束后,在e处最好连接盛____________(填“NaOH溶液”、“水”、“”中的一种)的注射器,接下来的操作为_____________________________,最后拆除装置。

2.氰化钠废水处理。

已知:a.废水中氰化钠的最高排放标准为0.50; b.,AgI呈黄色,且优先与反应。

实验如下:取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中,并滴加几滴KI溶液作指示剂,用的标准溶液滴定,消耗溶液的体积为1.50mL。

①滴定时的标准溶液应用__________(填仪器名称)盛装;滴定终点时的现象是__________。

②处理后的废水是否达到排放标准__________(填“是”或“否”)。

6.肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：
苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 乙酸 溶解度（25℃，g/100 g水） 0.3 遇水易水解成乙酸 0.04 互溶 沸点/℃ 179.6 138.6 300 118 相对分子质量 106 102 148 60 回答下列问题：
Ⅰ.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、3.6 g苯甲醛和4.2 g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

（1）仪器A的名称为________________________，其作用是__________________________。

（2）该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是（从平衡移动角度解释）___________________________________。

（3）不能把无水换成的原因是_____________________。

Ⅱ.粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作。

①在搅拌下，向反应液中加入20mL水。

②慢慢加入碳酸钠溶液。

③进行水蒸气蒸馏（已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的）。

④待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。

（4）饱和溶液的作用有_______________________。水蒸气蒸馏除去的杂质是_____________________________。

（5）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，采用____________________方法可得到纯度更高的产品。

（6）若最后得到纯净的肉桂酸4.3 g，则该反应的产率是_______________________%（保留1位小数）。

7.氰化钠是一种重要的基本化工原料，同肘也是一种剧毒物质，一旦泄露需要及吋处理，一般通过喷洒双氧水或过硫酸钠 ()溶液来处理，以减轻环境污染。

工业制备过硫酸钠的反应原理如下：
主反应：
副反应：
某兴趣小组利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并检测用过硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水是否达标排放。

【实验一】实验窒通过如图装置制备 (1)欲控制通入O2的速率，可以采取的有效措施有_________。

(2)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的原因是_________。

(3)上述装置中逐需要朴充的实验仪器或装置_________。

A.酒精灯 B.温度计 C.水浴加热装置 D.洗气瓶 【实验二】测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。

己知：①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50 mg/L。

②，，AgI呈黄色，且忧先与反应。

实验如下：取100.00 mL处理后的氰化钠废水滴入锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，消耗溶液的体积为1.50 mL。

(4)滴定終点的現象是_____________。

(5)处理后的废水中氰化钠的浓度为________mg/L(保留三位有效数字)。

8.亚硝酰硫酸主要用于染料、医药领域，是一种紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，实验室用如图装置（夹持装置略）制备少浓硫酸搅拌器量，并测定产品的纯度。

（1）装置b中使用仪器a的优点是_________________________，装置c的作用是______________________________。

（2）装置d中浓与在浓作用下反应制得。

①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了加快搅拌速度外，还可以将三颈烧瓶置于____________________中。

②开始时，反应缓慢，待生成少量后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是___________________________。

③温度高于20℃时会看到有红棕色气体放出，可能的原因是_____________________。

④装置e除了防止空气中的水蒸气进入装置d中使水解外，还能_________________________________。

⑤实验完毕后，打开开关通的目的是________________________。

（3）如果没有装置e，水解生成硫酸、NO、，写出反应的化学方程式：_____________________________。

（4）测定的纯度。准确称取1.303g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入60 mL 0.1000溶液和10 mL 25%的溶液然后摇匀（过程中无气体产生）。用0.2500的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。已知：。产品中亚硝酰硫酸的纯度为_____________%（保留三位有效数字）。

参考答案 1.答案：（1）恒压分液漏斗；
a （2）观察乙、丁导管口产生气泡的速率，控制两种反应物体积相等 （3）正反应放热，低温有利于生成；
低温同时利于与、的分离 （4）155.3 （5）；
取少量反应后的溶液于试管中，滴加稀盐酸，无现象，再加入溶液，若出现白色沉淀，说明溶液中含有 （6）75% 解析：（1）甲装置中的c为恒压分液漏斗；
装置丙中的球形冷/管中，为了增强冷凝效果，冷却水应该从下口进入，即a口进入。

（2）装置乙和丁中的浓硫酸除了干燥和外，另一个作用是通过观察导管口产生气泡的速率，便于控制两种气体的量使其恰好反应。

（3）正反应为放热反应，低温有利于的生成同时在低温下，为液态便于与反应的、分离。

（4）250 mL70%中含硫酸的质量，解得：。

（5）磺酰氯与反应生成HCl和，化学方程式为。

（6）根据反应：，，，故磺酰氯的产率。

2.答案：（1）分液漏斗；
关闭 （2）缩短洗涤时间，避免产品被氧化（合理即可） （3） （4）起液封作用，避免气体从漏斗中逸出；
避免直接溶于碱液引起倒吸等（答案合理即可） （5）红色变无色；

（6） 解析：（1）控制A中滴加硫酸，可以控制反应的发生与停止。

（2）依题意，在空气中易变质，洗涤时尽量省时间，从乙醇性质角度分析。（3）依题意，铜元素化合价降低，部分作还原剂，另一部分化合价不变，产物还有。

（4）安全漏斗起液封作用，避免气体从漏斗中逸出。直接通入氢氧化钠溶液中可能引起倒吸，不溶于四氯化碳，从四氯化碳层中逸出的会被氢氧化钠溶液吸收，可以防止倒吸。

（5）品红溶液可以检验。依题意，D中产物有Cu、、等。

（6）根据题述反应知，，。。

3.答案：（1）启普发生器 （2）饱和溶液；
中混有HCl气体，通入C中可与生成的反应，从而降低产率，甚至无法得到 （3）；
；
过量会生成，其溶解度比小，不易与分离 （4）蒸发浓缩、冷却结晶 解析：（1）仪器A为启普发生器。

（2）中混有HCl气体，通入C中可与生成的反应，降低产率，甚至无法得到，所以要除去中的HCl，应用饱和 溶液洗气除去。

（3）据题给信息在强碱性溶液中可稳定存在，通入气体，消耗，，溶液pH减小， 与反应生成紫色的和黑色不溶物。过量会生成，其溶解度比小，不易与分离。

4.答案：（1）平衡滴液漏斗与烧瓶内的气压，便于硝酸顺利流下 （2） （3）排尽整个装置内空气，防止生成的NO被氧化生成 （4）E D B （5）①D装置中通入后气体由无色变为红棕色 ②冷凝，使完全液化 ③ （6）取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许溶液，溶液变蓝，证明具有氧化性（或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明具有氧化性） 解析：
5.答案：1.(1)调节酸的滴加速度(或控制反应温度) (2)作安全瓶，防止倒吸; (3)S; (4)NaOH溶液;打开关闭 2.①酸式滴定管; 滴入最后一滴硝酸银溶液，出现黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失; ②否 解析：1.(1)是由装置a制备的，实验中要控制生成速率，可通过控制反应温度、滴入酸的速度以及调节酸的浓度等方法实现。

(2)生成的进入c装置中，发生题给反应制备，导致装置内气压减小，故b作安全瓶，防止溶液倒吸。

(3)c中先有淡黄色浑浊产生，而后沉淀消失，可能是因为在溶液中先与反应得到S，S在与、反应得到。

(4)实验结束后，装置b中还有残留的，为防止其污染空气，应用能完全吸收的NaOH溶液除去，故操作为关闭、打开以吸收，防止拆除装置时污染空气。

2.①为强酸弱碱盐，水解显酸性，故应该用酸式滴定管盛装；
优先与反应，当溶液中反应完全后，再与结合生成AgI黄色沉淀，即达到滴定终点的现象为滴入最后一滴硝酸银溶液，出现黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失;②反应消耗的物质的量为，根据方程式，可得氰化钠的物质的量为，则20.00mL废水中NaCN的质量为，即废水的氰化钠的含量为，故处理后的废水未达到排放标准。

6.答案：（1）球形冷凝管；
使反应物冷凝回流 （2）乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡左移 （3）受热生成水会使乙酸酐水解 （4）将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶解于水，中和乙酸；
苯甲醛 （5）重结晶 （6）85.5 解析：
】（1）由仪器A的构造可知，其为球形冷凝管，作用是冷凝回流反应物，减少损失，增大转化率。

（2）由及肉桂酸产率降低可知，剧烈沸腾会导致平衡向逆反应方向移动，由减小反应物的浓度或增大生成物的浓度可使平衡逆向移动，再结合表中信息反应物乙酸酐的沸点为1386℃可知，乙酸酐沸点较低，剧烈沸腾会导致乙酸酐从体系中挥发出来，使反应物浓度减小，平衡向逆反应方向移动，肉桂酸的产率降低。

（3）由于受热会生成，结合表中信息，乙酸酐“遇水易水解成乙酸”，因此不能将无水换成。

（4）反应液加水后得到肉桂酸、乙酸、苯甲醛。由表中信息可知，苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸与水互溶。肉桂酸、乙酸中均含有羧基可与溶液反应，生成的羧酸钠易溶于水，故加入饱和溶液的目的是将肉桂酸、乙酸转化为肉桂酸钠和乙酸钠，溶解于水中，同时中和乙酸便于物质提纯；
由“水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来”，结合肉桂酸钠与乙酸钠均溶于水及苯甲醛难溶于水可知，水蒸气蒸馏装置蒸馏除去的杂质是苯甲醛。

（5）若得到的肉桂酸晶体不纯，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发或冷却、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶，故应采用重结晶的方法得到纯度更高的肉桂酸产品。（6）3.6 g苯甲醛的物质的量为，4.2 g乙酸的物质的量为，苯甲醛是少量的，故应按苯甲醛的量计算，根据方程式可得关系式：苯甲醛肉桂酸，则理论上生成的肉桂酸的物质的量为的，故产率为。

7.答案：(1)控制双氧水的滴加速率、调节双氧水浓度、控制开关K2的大小等。

(2)将反应产生的NH3及时排出，避免副反应的发生。

(3) BC (4)滴入最后一滴AgNO3标准溶液，出现黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失。

(5)0.147 8.答案：（1）使恒压滴液漏斗与烧瓶内的压强相等，便于浓硫酸顺利流下；
除去气体中含有的水蒸气，防止气流过大使硫酸进入装置d（答出一条即可） （2）①冷水 ②生成的作该反应的催化剂 ③硝酸不稳定，受热易分解生成红棕色的气体 ④吸收尾气，防止污染环境 ⑤赶尽装置内的气体使之被完全吸收，防止拆卸装置时污染环境 （3） （4）97.5 解析：（1）亚硝酰硫酸遇水分解，浓硫酸可以除去气体中含有的水蒸气另外，该装置可以对气流进行缓冲，防止气流过大使硫酸进入装置d。

（2）①由于该反应必须维持体系温度不得高于20℃，可以采取冷水浴的方法维持温度。②浓与在浓作用下反应制得 的化学方程式，开始时，反应缓慢，待生成少量后，温度变化不大，但反应速率明显加快，此时其他条件不变，只有是新物质，所以反应速率加快的原因是生成的作该反应的催化剂。③此体系中能出现的红棕色气体只有硝酸受热分解生成的气体。④装置e中装有碱石灰，还可以吸收未反应的气体，防止污染空气。⑤实验完毕后，打开开关通，可以使装置中气体完全被碱石灰吸收，防止拆卸装置时气体逸出污染空气。

（3）水解生成硫酸、NO、，反应的化学方程式为。

（4）与反应后，过量的与20.00mL、0.2500的草酸钠标准溶液恰好完全反应，反应的关系式为，过量的，与反应的的物质的量为，由关系式可得的物质的量 ，产品中亚硝酰硫酸的纯度。

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