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    实验三由铁屑制备某些含铁化合物及含量分析

    时间：2021-09-28 03:05:34来源：小小文档网本文已影响人

    实验三 由铁屑制备某些含铁化合物及含量分析 专业 班级 姓名 实验日期 （一）Fe(SO4)2·7H2O和FeSO4(NH4)2SO4·6H2O的制备 一、 实验目的 1.了解制备金属盐类（简单盐和复盐）的一种基本方法；

    2.从硫酸亚铁的溶解度曲线了解Fe(SO4)2·7H2O的制备条件。

    二、实验原理 用铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁，在70度条件下溶液浓缩后冷却至室温，得到Fe2SO4·7H2O(俗称绿矾)晶体；
    硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵溶液混合，即生成（NH4）2·SO4·FeSO4·6H2O复盐晶体。

    三、 试剂及仪器 试剂：铁屑，(NH4)2SO4(s)，3mol/L H2SO4,95%乙醇，10%Na2CO3 仪器：台秤，25mL量筒，布氏漏斗，循环真空水泵，吸滤瓶，坩埚，可调式电炉,锥形瓶， 烧杯 四、 实验内容 1.Fe(SO4)2·7H2O的制备 台秤上称取4.0g还原铁粉放在小烧杯内，在小烧杯中加入30mL 3mol/LH2SO4溶液，放在自制的水浴上加热(反应要在通风橱中进行)，水浴温度控制在70°C左右。在反应中，应随时补充水分，待反应至不再有气泡冒出为止。最后得到硫酸亚铁溶液，趁热减压过滤。在滤液中加入一定量的稀硫酸调节pH=1或2，用pH试纸检验（防止硫酸亚铁水解）。再转移至蒸发皿，用小火浓缩，直至出现较多气泡，溶液表面出现晶膜为止。放置，自然冷却至室温，即析出浅蓝色硫酸亚铁晶体，过滤，取出晶体，用滤纸吸干水分，称重。

    2.（NH4）2·SO4·FeSO4·6H2O的制备 将上面得到的晶体，用0.2mol/L H2SO4配成越70摄氏度的饱和溶液。另外，称取等物质的量的（NH4）2SO4晶体，也用0.2mol/L H2SO4配成越70摄氏度的饱和溶液。将两溶液混合在烧杯内，用小火加热，蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却后即得到硫酸亚铁铵晶体。抽滤，用少量水和95%乙醇各洗一次。取出晶体，称重。

    五、 实验结果 现象：硫酸亚铁为浅蓝色结晶规则且大，硫酸亚铁铵为浅蓝绿色结晶或粉末。

    实际产量：m（硫酸亚铁）=13.7g ，m（硫酸亚铁铵）=14.4g 理论产量计算：还原铁粉4.0g，3mol/L硫酸，30ml,可知铁粉不足，生成硫酸亚铁的物质的量为：n（硫酸亚铁）=4/56=0.071;m(硫酸亚铁)=0.071*278.03=19.86g；

    m(硫酸亚铁铵)=0.071*392.14=28.01g 产率计算：硫酸亚铁产率=13.7/19.86=68.98%,硫酸亚铁铵的产率=14.4/28.01=51.41% 六、 问题与讨论 1.在制备硫酸亚铁铵及其盐时，为什么溶液必须成酸性；

    答：因为亚铁离子，和铵根离子容易水解，所以在酸性溶液中能够抑制它们的水解。

    2.再浓缩硫酸亚铁时为什么不能将溶液煮沸？ 答：如果加热过严重的话可能失水，不能生成七水合硫酸亚铁；
    再者在沸腾时，溶液中的亚铁离子更易被空气中的氧气氧化成三价铁，所以不能煮沸。

    3.用乙醇洗涤的目的是什么？ 答：可以除去晶体表面的杂质，并且减少因溶解而照成的损失。

    （二）三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备 一、实验目的 1. 学习制备三草酸合铁(III)酸钾的方法；

    2. 加深对三价和二价铁化合物性质的认识。

    二、 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。本实验以制得的硫酸亚铁铵为原料，制得本产品，其反应方程式如下：
    （NH4）2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20 2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+3 H2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(s) 加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。

    三、仪器与试剂 仪器：50ml烧杯，表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶 试剂：1mol/L H2C2O4，饱和K2C2O4，3%H2O2，95%乙醇，丙酮 四、实验内容 （1）制取FeC2O4·2H2O 称取2.5g （NH4）2Fe(SO4)2·6H2O放入50mL烧杯中，加入3滴 3 mol•L-1 H2SO4和15mL去离子水，加热使其溶解。加入12.5ml 1mol•L-1H2C2O4加热搅拌至沸，并维持微沸5min。静置，得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀。用倾斜法倒出清夜。向沉淀中加入20ml蒸馏水，搅拌并温热，静置，再弃去清液。

    （2）制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 在上述洗涤过的沉淀中，加入5mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃,滴加15mL3%的H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持温度在 40℃左右。滴加完后，加热溶液至沸，再加入4ml 1mol•L-1H2C2O4溶液，并保持近沸。此时得到的是澄清的草绿色溶液。冷却后，加入10mL95%的乙醇，此时会有晶体出现。温热，使已生成的晶体再溶解，用表面皿该在烧杯上。放置1到2小时，即有晶体析出，减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，再用少量丙酮洗涤两次，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存。

    五、实验结果 现象：产品为翠绿色规则结晶；

    实际产量：m（三草酸合铁（Ⅲ)酸钾）=1.5g 理论产量：硫酸亚铁铵的质量2.5g，则硫酸亚铁铵0.0064mol，最终三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的物质的量也为0.0064mol，所以质量为0.0064*491=3.13g 产率计算：三草酸合铁（Ⅲ)酸钾产率=1.5/3.13=47.9% 六、 问题与讨论 1.在最后加入乙醇的作用是什么？ 答：减少三草酸合铁（Ⅲ)酸钾在溶液中的溶解度，使三草酸合铁（Ⅲ)酸钾结晶析出。

    2.用丙酮洗涤的目的是什么？ 答：可以除去晶体表面的杂质，并且减少因溶解而照成的损失。

    （三）杂质及成分含量分析 一、 实验目的 1.学习用比色法测定硫酸亚铁铵中三价铁的含量；

    2.用滴定法测定硫酸亚铁铵样品中成分的百分含量。

    3.了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。

    二、 实验原理 分析杂质含量时，通常将成品配成溶液与标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质含量的范围。如果成品颜色或浊度不深于某一标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度。这种方法叫做“限量分析”。

    在分析成品含量时，一般用定量分析方法确定成分的百分含量。本实验将对硫酸亚铁铵进行三价铁的限量分析，并确定它的百分含量。

    K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为：
    Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ ═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫 红色，即为终点。

    Fe（III）的限量分析则是利用Fe（III）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品 配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围。

    三、 仪器与试剂 仪器：100ml容量瓶，分析天平，25ml比色管，酸式滴定管，25.00ml移液管，250ml锥形瓶 试剂：3mol/LH2SO4，1mol/LH2SO4，1：1H2SO4，1mol/LNH4SCN溶液，0.0100mol/LK2Cr2O7标准溶液，浓磷酸，PA酸指示剂。

    四、实验内容 1. Fe（III）的限量分析 在酸性介质中，Fe（III）与KSCN形成血红色配合物。

    称取1g自制硫酸亚铁铵样品于25 mL比色管中，用15ml不含氧的去离子水溶解。加入2 mL 3 mol·L-1H2SO4和l mL1mol/L的NH4SCN溶液，继续加无氧蒸馏水稀释至刻度，摇匀。与两种标准溶液进行比色，确定产品级别。

    2. 硫酸亚铁铵的含量分析 准确称取1至1.5g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O样品，置于小烧杯中，加入8 mL 3 mol·L-1H2SO4防止水解，再加入蒸馏水50ml加热溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中定容，充分摇匀。

    用移液管平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50 mL H2O、15mL 混酸，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶 液出现紫色或紫蓝色。计算试液中亚Fe的含量。

    五、 实验结果 项目 数据 序号 1 2 3 V（重铬酸钾）始/ml 0.80 0.23 0.15 V(重铬酸钾)终/ml 3.20 3.05 2.85 V(重铬酸钾)/ml 2.40 2.82 2.70 m（重铬酸钾）/g 1.4474 C(重铬酸钾)/(mol/l) 0.0197 M（硫酸亚铁铵）/g 1.0750 含量 14.72% 17.18% 16.57% 平均含量 16.16% 偏差 8.9% 6.3% 2.5% 相对平均偏差 5.9% 相对误差 （0.1616【实验测得含量】-0.1423【理论含量】）/0.1423=13.56% 六、 讨论与分析 1.如何配制无氧蒸馏水？为什么要加无氧水？ 答：在电炉上加热煮沸去离子水，即得无氧蒸馏水。在溶液的限量分析中如果蒸馏水中有氧会氧化溶液中的亚铁使产品质量下降。

    2.经分析，在最后的实验结果大于理论含量可能原因是，因为配制时使得重铬酸钾的浓度过大或硫酸亚铁铵的浓度太小，而导致滴加入一点重铬酸钾之后溶液颜色变化很大，而导致终点判断不准确使得实验结果偏大了。

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